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        教育部重點實驗室年度報告(2016年1月—— 2016年12月)2018年9月11日
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        國際材料科學領域基礎研究的最新成果-納米材料

        發布時間:2012-06-07    瀏覽次數:1387

        (1)納米材料和納米結構研究取得系列創新成果,居于國際前沿。納米碳管研究方面,利用模板和有機物催化熱解法相結合制備單壁納米碳管的技術,被國外同行認為是目前碳納米管四種主要制備方法之一。用同位素標記方法探明了碳納米管的生長過程,采用二次放電法制備出超細碳納米管,利用超順碳納米管陣列拉制出碳納米管線,發展了浮動催化法制備雙壁納米管、醇熱還原法宏量制備碳納米管等制備方法。在GaN單晶一維納米絲有序陣列的制備等方面,研制成功芯部為GaN、外層為BN、直徑為50nm的同軸納米電纜,并利用單壁碳納米管組裝出世界上最細且性能良好的掃描隧道顯微鏡用探針,在國際上產生了重要影響。碳納米管燈絲的偏振白熾光譜方面的工作為納米碳管在照明領域的應用開辟了一條新途徑。發現塊體納米銅的超延展性,其變形過程主要由晶界行為所控制而并非是傳統的晶格位錯行為;發現孿晶界面誘導納米銅的高強度和高導電性特性,表明通過納米尺度上的結構設計可以優化材料性能。提出了二元協同產生超雙疏性能的新原理,設計合成了具有仿生超雙疏功能的界面結構材料,發現溫場和光場控制的超疏水/超親水可逆轉變的“開關效應”。采取低溫生長方法成功地在硅單晶襯底上制備出了具有原子級平整度的鉛薄膜,并觀察到鉛薄膜超導轉變溫度和熱膨脹系數隨薄膜厚度振蕩等奇特的材料性質。
        “十五”期間我國納米科學技術工作取得了顯著進展,從總體態勢上看,我國納米科技發展目前已進入國際先進行列,特別是基礎研究快速發展,取得了突出的成績。與10年前相比,我國科學家每年在納米科技方面發表的SCI論文的數量增加了21倍。2006年,我國科學家在國際上發表的論文數量已與美、日相當,年度總被引用數也位列前茅。在納米碳管研究、一維納米材料、富勒烯相關納米材料、納米材料的溶劑熱合成研究、大塊納米金屬的奇異性質、單分子表征、分子自組裝、表面超浸潤性質等方面,取得一系列創新成果,在國際上產生重要影響。
        (2)發展了CVD方法,制備出由單層碳納米管束組成、面積可達100cm2以上,厚度可調的(100~1000nm)、高透明度(≥70%)、高導電(≈ 102S/cm)、高強度(≥280MPa/(g/m3))的薄膜,成果發表在《NanoLetters》(《納米快報》)上。在此基礎上,由雙層碳納米管束組成、高導電、透明單壁碳納米管宏觀尺度薄膜的制備研究已取得重要進展。優良的力學性能保證其能夠方便地轉移到任何基底上,高電導率使其作為柔性透明導電材料有著良好的應用前景。
        (3)在納米摻雜二硼化鎂(MgB2)線帶材制備及其性能提高方面取得系列顯著進展。通過對摻雜物和摻雜機理的分析研究,采用粉末裝管工藝,在較低制備條件下,使用多種有機物對MgB2線帶材進行摻雜,大幅度提高了MgB2線帶材在高磁場下的臨界電流密度,成功研制出了多種高性能MgB2線帶材。同時,還系統研究了不同氧含量的有機物摻雜對MgB2線帶材臨界電流密度的影響。結果表明,帶材的性能對摻雜物氧含量特別敏感,高的氧含量造成MgB2的連接性下降,進而導致臨界電流性能嚴重退化;研究工作還特別指出提高MgB2的超導連接性是提高MgB2性能的一個重要研究方向。
        (4)合成出具有高電氧化催化活性的二十四面體鉑納米晶體。鉑族金屬納米材料是燃料電池、石油化工、汽車尾氣凈化和化學工業等領域廣泛使用的催化劑。因儲量有限,價格昂貴,如何進一步提高其性能一直是重大的關鍵問題。金屬納米晶體的形狀通常表現為由低指數{111}和{100}晶面構成的多面體,如立方體、四面體和八面體。廈門大學固體表面物理化學國家重點實驗室孫世剛研究組利用高指數晶面在氧化條件下穩定性高的特點,通過方波電位產生的周期性(10—20Hz)電化學氧化/還原驅動,調控鉑納米晶體的生長過程和表面結構,突破了化學法只能合成低表面能的低指數晶面結構金屬納米晶體的局限,高產率制備出由高表面能的高指數晶面構成的二十四面體鉑納米晶體。研究證實,該鉑納米晶體具有很高的電氧化催化活性,其對甲酸、乙醇等有機小分子燃料電氧化的催化活性是目前商品鉑納米催化劑的2—4倍。他們還與美國佐治亞理工學院王中林等合作,證實該鉑納米晶體由{730}、{520}、{210}等高指數晶面圍成,并具有很高的熱穩定性(800℃)和化學穩定性。該研究開辟了一條通過控制納米粒子表面原子排列結構提高催化劑性能的嶄新途徑,被認為是納米催化劑合成的重大突破。相關研究結果發表在2007年5月4日出版的Science(316(5825):732—735)上。
        (5)闡明了納米孿晶純銅極值強度的形成機制。該研究首次利用共格孿晶界獨特的穩定界面結構獲得了具有超細特征尺寸納米結構金屬,發現當純金屬Cu中納米孿晶片層尺寸小于某一臨界值時,會導致極值強度的出現,同時表現出一般金屬材料所不具備的超高加工硬化效應。該工作在利用納米孿晶強化材料本質方面具有重大意義,不但豐富和拓寬了人們對納米尺度材料塑性變形的本質的認識,也為進一步發展高性能納米結構材料及其應用提供了重要線索。相關研究發表在2009年1月30日《科學》雜志上。本項工作意義在于,如何利用納米技術增加材料強度,并找到其極限值,是一個原創性的基礎研究成果,得到國際科技界的關注。
        (6)取得納米催化的形貌效應研究最新成果。中科院大連化學物理研究所申文杰研究員團隊與我室微電子互連材料研究部劉志權研究員、日本首都大學(東京)春田正毅教授合作,2009年4月9日在《自然》雜志發表了納米催化研究的最新成果(Nature458(2009)746)。該成果揭示了納米催化中的形貌效應,通過對金屬氧化物納米催化劑粒子尺寸和形貌的調控,突破了水汽存在下金屬氧化物低溫一氧化碳催化氧化的難題。在納米催化的基礎研究和空氣凈化的環保應用方面具有重要理論和應用價值。這種通過形貌控制優先暴露活性晶面的方法還可以適用于其他金屬氧化物體系,該研究成果對納米催化的基礎研究和開發新一代高活性的氧化催化劑具有重要的借鑒價值。
        (7)我室科研人員制備出碳納米管夾持的金屬原子鏈:“金屬原子鏈”是僅由一到幾列金屬原子構成的一維結構。理論與實驗研究表明,金屬原子鏈具有獨特的量子傳輸和量子磁阻效應等,可望在納電子器件和電磁器件中獲得應用。采用掃描隧道顯微鏡、機械控制改變連接、電沉積等方法制備的金屬原子鏈通常懸于宏觀尺度的電極之間,這使得金屬原子鏈與其它納米結構和器件的連接、集成十分困難。最近,先進炭材料研究部博士研究生湯代明和尹利長助理研究員在成會明研究員、劉暢研究員的指導下,與固體原子像研究部馬秀良研究員、韓國成鈞館大學Young Hee Lee教授等合作,設計并制備出一種碳納米管夾持的金屬原子鏈原形器件,實現了金屬原子鏈與碳納米管的有效連接,為金屬原子鏈的裝配提供了一條新途徑。
        這項工作利用碳納米管的納米尺度中空管腔,填充和承載金屬納米棒并保護其不被氧化。進而在透射電子顯微鏡(TEM)下通過電子束輻照選擇性剝離包覆金屬納米棒的碳層,并利用樣品局部的熱應力或STM-TEM樣品臺原位施加的拉應力制備碳納米管夾持的金屬原子鏈。利用高分辨TEM和第一原理計算研究了鐵原子鏈的形成過程,發現表面能驅使的沿(110)面的滑移和扭折是其形成的重要機制。原位研究了碳納米管夾持鐵原子鏈器件的電輸運特性,發現其電導呈量子化;利用第一原理方法研究了碳納米管夾持金屬原子鏈的電子結構,發現二者形成牢固的共價鍵結合,鐵原子鏈具有半金屬特性。以上結果表明在與碳納米管鍵合、連接后,金屬原子鏈仍保持其獨特的物理性質。將碳納米管夾持鐵原子鏈的制備思路延伸至及其它金屬,成功地制備出碳納米管夾持的FeNi合金原子鏈及鉑原子鏈器件。
        該研究為金屬原子鏈的制備和集成提供了新思路,所制備的碳納米管夾持金屬原子鏈可望在納電子和自旋電子器件中獲得應用。同時,該研究表明由于具有獨特的準一維中空管狀結構、優異的電學、力學性能和良好的結構穩定性,碳納米管可望作為納米尺度的電、力傳導材料等在納米結構和器件的構建中發揮重要作用。相關研究論文已發表在4月28日的美國科學院院刊(Proceedings of the National Academy of Sciences USA)上。
        (8)在納米孿晶金屬中發現位錯形核可主導塑性變形過程研究取得重要進展:晶格位錯的形核和運動是多晶體材料的基本塑性變形機制。在傳統多晶金屬材料中位錯的形核增殖和儲存空間很大,因此其塑性變形過程往往由晶格位錯的運動所決定,而位錯形核通常不是塑性變形過程的主導因素。阻礙晶格位錯運動的缺陷(如晶界或第二相顆粒等)越多,金屬材料的強度則越高。然而對于納米金屬材料(晶粒尺寸在納米量級),這一基本規律受到挑戰,即由于晶粒內部空間減小和晶界的約束作用,使晶格位錯的形核及運動在不同程度上均受到嚴重抑制,位錯形核及運動在材料塑性變形過程和力學行為中的作用將呈現新的特征。最近,美國布朗大學高華健教授研究組、美國阿拉巴馬大學魏宇杰教授與中國科學院金屬研究所沈陽材料科學國家(聯合)實驗室盧磊研究員和盧柯研究員合作,利用大規模分子動力學計算模擬,發現在納米孿晶金屬中的位錯形核可主導材料的塑性變形過程,該成果發表于2010年4月8日出版的《自然》雜志上(Nature, 464 (2010) 877)。
        (9)北京大學在納米材料和納米器件原位研究上取得重要進展:北京大學陳清教授主要從事納米材料及相關器件的基礎研究,重點研究納米材料和納米器件的制備、結構、性能及相互關系。取得的主要研究成果有:①、在國際上首次提出并實驗確定了通過二氧化鈦與氫氧化鈉水熱反應得到的納米管是由層狀鈦酸片卷成的螺旋形納米管,并系統研究了納米管的形成過程,提出了鈦酸片層剝離卷曲形成納米管的機理。帶領研究生首次合成出了多種鈦酸鹽系列納米材料,幷研究了它們的結構、基本物性和形成機理。這些研究工作為改系列納米材料的合成和應用奠定了基礎。②、為了解決納米研究領域結構表征和性能測量不對應的問題,陳清教授在合作者共同建設的納米材料和納米器件原位研究平臺上開展了系統的研究,首創了“納米刀“等一系列電子顯微鏡中的原位操縱、加工和測量方法。帶領研究生對單根碳納米管的力學、電學、機電等特性及其結構的關系做了系統的原位研究。多篇論文被作為雜志封面文章發表。關于“納米刀”的工作還被Nature Nanotechnology,Nature China和 Small雜志作為研究研究亮點專文報導。③、在納米器件研究方面,指導研究生做了大量基礎探索工作,摸索出了碳納米管場效應晶體管的制備方法,并在國內首先制備出了以單根碳納米管為導電通道,以高介電常數材料為柵介質的頂柵結構的碳納米管場效應晶體管;指導研究生大量制備并系統研究了雙壁碳納米管場效應晶體管和硫化鉍納米線多功能器件;與合作者攻關,在高性能單壁碳納米管CMOS和反相器的研究上取得了突破。

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